โซเดียมซิลิเกต (HLNAP-1)

วิธีการควบคุม โมดูลัส (M) ของโซเดียมซิลิเกตแบบผงในช่วง 2.0 ± 0.1 ?

1. การออกแบบอัตราส่วนวัตถุดิบที่แม่นยำ

(I) การควบคุมการตรวจวัดทางเคมีของวัตถุดิบพื้นฐาน
โมดูลัส (M) ของโซเดียมซิลิเกตถูกกำหนดให้เป็นอัตราส่วนของปริมาณซิลิคอนไดออกไซด์ต่อโซเดียมออกไซด์ (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)) ดังนั้นอัตราส่วนที่แม่นยำของแหล่งซิลิคอนต่อแหล่งโซเดียมในวัตถุดิบจึงเป็นพื้นฐานของการควบคุมโมดูลัส ในทางปฏิบัติการผลิต แก้วน้ำเหลวมักจะใช้เป็นสารตั้งต้น และโมดูลัสเริ่มต้นจะต้องได้รับการควบคุมโดยปฏิกิริยาของโซเดียมไฮดรอกไซด์และทรายซิลิกา ยกตัวอย่างแก้วน้ำผง HLSAP-1 ที่ผลิตโดย Hengli Chemical โมดูลัสเป้าหมายคือ 2.0±0.1 และอัตราส่วนโมลาร์ของ SiO₂ ต่อ Na₂O ในสารละลายโซเดียมซิลิเกต จะต้องได้รับการควบคุมอย่างเข้มงวดในระหว่างขั้นตอนการเตรียมแก้วน้ำของเหลว
ในการใช้งานเฉพาะ ทรายควอทซ์ (ความบริสุทธิ์ ≥ 95% ส่วนประกอบหลักคือ SiO₂) สามารถใช้เป็นแหล่งซิลิคอนได้ และโซเดียมไฮดรอกไซด์เกรดอุตสาหกรรม (ปริมาณ NaOH ≥ 99%) สามารถใช้เป็นแหล่งโซเดียมได้
ตามคำจำกัดความของโมดูลัส M = m/n เมื่อโมดูลัสเป้าหมายคือ 2.0 m/n = 2.0 กล่าวคือ ตามทฤษฎีแล้ว SiO₂ 2 โมลทุกตัวจะต้องทำปฏิกิริยากับ NaOH 1 โมล อย่างไรก็ตาม ในการผลิตจริง จำเป็นต้องพิจารณาอัตราการแปลงของทรายซิลิกา (ปกติ 85%-95%) และการสูญเสียของระบบปฏิกิริยา ดังนั้น ความเข้มข้นของ SiO₂ และ Na₂O ในสารละลายปฏิกิริยาจึงต้องได้รับการตรวจสอบแบบเรียลไทม์โดยการไทเทรต และจำเป็นต้องปรับอัตราส่วนอินพุตวัตถุดิบแบบไดนามิก ตัวอย่างเช่น เมื่อโมดูลัสของสารละลายเริ่มต้นเบี่ยงเบนจาก 2.0 สามารถแก้ไขได้โดยการเติม NaOH (ลดโมดูลัส) หรือซิลิกาโซล (เพิ่มโมดูลัส)
(II) ผลเสริมฤทธิ์กันของสารเติมแต่ง
เพื่อปรับปรุงจลนพลศาสตร์ของปฏิกิริยาและโครงสร้างผลิตภัณฑ์ สามารถใช้สารเติมแต่งจำนวนเล็กน้อยได้ ตัวอย่างเช่น การเติมโซเดียมซัลเฟต 0.1%-0.5% (Na₂SO₄) ในระหว่างการเตรียมแก้วน้ำเหลวสามารถยับยั้งการเกิดปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชันที่มากเกินไปของพันธะซิลิคอน-ออกซิเจน โดยการปรับความแรงของไอออนิก และหลีกเลี่ยงความผันผวนของโมดูลัส ในเวลาเดียวกัน การเติมโซเดียมโพลีอะคริเลตประมาณ 0.2% เป็นสารช่วยกระจายตัวสามารถปรับปรุงการกระจายตัวของทรายซิลิกาในสารละลายอัลคาไลน์ และส่งเสริมความสม่ำเสมอของปฏิกิริยา จึงมั่นใจได้ถึงความเสถียรของโมดูลัส นอกจากนี้ สำหรับผลิตภัณฑ์ในสถานการณ์การใช้งานพิเศษ เช่น ผงโซเดียมซิลิเกตสำหรับสารยึดเกาะที่ทนต่ออุณหภูมิสูงที่ต้องการความเสถียรของโมดูลัสสูง ปริมาณเกลือลิเธียมปริมาณเล็กน้อย (เช่น Li₂CO₃ ที่เติมในปริมาณ 0.05%-0.1%) สามารถนำมาใช้เพื่อใช้ความสามารถในการโพลาไรเซชันที่แข็งแกร่งของไอออนลิเธียมเพื่อควบคุมโครงสร้างเครือข่ายซิลิเกตและเพิ่มความแม่นยำในการควบคุมโมดูลัส

2. การเชื่อมโยงการควบคุมที่สำคัญของกระบวนการผลิต

(I) ขั้นตอนการเตรียมแก้วน้ำเหลว
อุณหภูมิและความดันของปฏิกิริยา
ปฏิกิริยาของทรายซิลิกาและโซเดียมไฮดรอกไซด์เป็นปฏิกิริยาที่ต่างกันระหว่างของแข็งและของเหลว อุณหภูมิและความดันส่งผลโดยตรงต่ออัตราการเกิดปฏิกิริยาและอัตราการแปลงทรายซิลิกา ในระบบกระบวนการของ Hengli Chemical แก้วน้ำเหลวจะถูกเตรียมโดยเครื่องปฏิกรณ์แรงดันสูง โดยควบคุมอุณหภูมิปฏิกิริยาที่ 120-150°C และความดัน 1.0-1.5MPa ภายใต้เงื่อนไขนี้ อัตราการละลายของทรายซิลิกาสามารถสูงถึง 1.2-1.5 กรัม/(นาที・ลิตร) และอัตราการแปลงจะมีเสถียรภาพมากกว่า 92% อุณหภูมิที่ต่ำเกินไปจะนำไปสู่ปฏิกิริยาที่ไม่สมบูรณ์ โมดูลัสต่ำ และความผันผวนอย่างมาก อุณหภูมิที่สูงเกินไปอาจทำให้เกิดการเกิดพอลิเมอไรเซชันมากเกินไป ส่งผลให้ค่าโมดูลัสเบี่ยงเบนไป ระบบควบคุมอุณหภูมิ PID ใช้เพื่อควบคุมความผันผวนของอุณหภูมิที่ ±2°C และความผันผวนของความดันที่ ±0.05MPa เพื่อให้มั่นใจถึงความเสถียรของกระบวนการทำปฏิกิริยา
อัตราการกวนและเวลาปฏิกิริยา
ต้องรักษาอัตราการกวนไว้ที่ 150-200r/min เพื่อให้แน่ใจว่าเฟสของแข็งและของเหลวสัมผัสกันเต็มที่ โดยปกติเวลาปฏิกิริยาจะอยู่ที่ 4-6 ชั่วโมง ซึ่งจำเป็นต้องปรับตามขนาดอนุภาคทรายซิลิกา (เมื่อขนาดอนุภาคทรายซิลิกาคือ ≤0.1 มม. เวลาปฏิกิริยาจะลดลงเหลือ 3 ชั่วโมง) การเปลี่ยนแปลงความหนืดของของเหลวที่ทำปฏิกิริยาจะถูกตรวจสอบโดยเครื่องวัดความหนืดแบบออนไลน์ เมื่อความหนืดสูงถึง 15-20mPa・s จุดสิ้นสุดของปฏิกิริยาจะถูกกำหนด ในเวลานี้ โมดูลัสของสารละลายใกล้เคียงกับค่าเป้าหมายที่ 2.0
(II) การเพิ่มประสิทธิภาพพารามิเตอร์กระบวนการทำแห้งแบบพ่นฝอย
เมื่อแก้วน้ำของเหลวถูกแปลงเป็นผลิตภัณฑ์ผงโดยการพ่นแห้ง คุณลักษณะการถ่ายเทความร้อนและการถ่ายโอนมวลของกระบวนการอบแห้งจะส่งผลต่อโครงสร้างจุลภาคของผลิตภัณฑ์ และจากนั้นจะมีผลกระทบทางอ้อมต่อโมดูลัส พารามิเตอร์กระบวนการที่สำคัญได้แก่:
อุณหภูมิขาเข้าและอุณหภูมิทางออก
อุณหภูมิขาเข้าจะถูกควบคุมที่ 300-350 ℃ และอุณหภูมิทางออกคือ 120-140 ℃ ลมร้อนที่มีอุณหภูมิสูงจะทำให้หยดแห้งทันที (เวลาในการทำให้แห้ง <5 วินาที) หลีกเลี่ยงการเกิดปฏิกิริยาโพลีเมอร์รองหรือการสลายตัวของโครงสร้างซิลิเกตเนื่องจากการให้ความร้อนในระยะยาว หากอุณหภูมิขาเข้าต่ำกว่า 280°C อาจทำให้เกิดความชื้นตกค้าง (ปริมาณน้ำ> 5%) ส่งผลต่อความแม่นยำของการวัดโมดูลัส หากอุณหภูมิสูงกว่า 380°C อาจทำให้เกิดความร้อนสูงเกินไปในท้องถิ่น ทำให้ Na₂O ระเหย ส่งผลให้โมดูลัสที่วัดได้สูงขึ้น
ความดันละอองและรูรับแสงของหัวฉีด
มีการใช้หัวฉีดละอองความดัน โดยมีความดันละออง 6-8MPa และรูรับแสงหัวฉีด 1.0-1.2 มม. ภายใต้พารามิเตอร์นี้ สามารถควบคุมขนาดหยดเฉลี่ยได้ที่ 50-80μm ทำให้มั่นใจได้ถึงการกระจายขนาดอนุภาคผงที่สม่ำเสมอหลังจากการอบแห้ง (อัตราการผ่าน 100 mesh ≥95% เช่นผลิตภัณฑ์ประเภท HHLNAP-1) แรงดันการทำให้เป็นละอองต่ำเกินไปจะส่งผลให้ขนาดหยดใหญ่เกินไป ก่อตัวเป็นก้อนอนุภาคขนาดใหญ่หลังจากการอบแห้ง และอาจมีส่วนประกอบของเหลวตกค้างที่ยังไม่แห้งสนิทภายใน ส่งผลต่อความสม่ำเสมอของโมดูลัส แรงดันสูงเกินไปอาจทำให้เกิดผงละเอียดมากเกินไป (<200 mesh อนุภาคคิดเป็น >10%) เพิ่มการสูญเสียฝุ่น และอาจเปลี่ยนแปลงความหนาแน่นรวมของผลิตภัณฑ์ (ค่าเป้าหมาย 0.6กก./ลิตร) ส่งผลทางอ้อมต่อตัวแทนในการสุ่มตัวอย่างในระหว่างการทดสอบโมดูลัส
(III) การรักษาความชราและการทำให้เป็นเนื้อเดียวกัน
ผลิตภัณฑ์ผงแห้งจะต้องบ่มในคลังสินค้าที่ปิดสนิทเป็นเวลา 24-48 ชั่วโมง โดยควบคุมอุณหภูมิการบ่มที่ 40-50°C และความชื้น <30% RH ในระหว่างกระบวนการชราภาพ การกระจายความชื้นและโครงสร้างจุลภาคภายในผงจะมีความสมดุลมากขึ้น ซึ่งสามารถลดช่วงความผันผวนของโมดูลัสลงได้ ±0.03 สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ผลิตเป็นชุด อุปกรณ์ทำให้เป็นเนื้อเดียวกันการไหลของอากาศใช้ในการผสม (เวลาทำให้เป็นเนื้อเดียวกัน 1-2 ชั่วโมง ความเร็วการไหลของอากาศ 15-20 ม./วินาที) เพื่อให้แน่ใจว่าโมดูลัสมีความสม่ำเสมอของผลิตภัณฑ์แต่ละชุด (ค่าเบี่ยงเบนโมดูลัสระหว่างชุด ≤±0.05)

3. การวิเคราะห์ปัจจัยที่ส่งผลต่อการควบคุมโมดูลัสและมาตรการรับมือ

(I) ความผันผวนของคุณภาพวัตถุดิบ
ความบริสุทธิ์ของทรายซิลิกาและขนาดอนุภาค
หากปริมาณสิ่งสกปรก เช่น Fe₂O₃ และ Al₂O₃ ในทรายซิลิกาเกิน 1.0% ทรายจะทำปฏิกิริยากับ NaOH เพื่อสร้างเกลือโซเดียมที่สอดคล้องกัน ใช้แหล่งโซเดียม และทำให้โมดูลัสจริงสูงเกินไป มาตรการรับมือ: ใช้กระบวนการดองด้วยการแยกแม่เหล็ก (แช่กรดไฮโดรคลอริก 10% เป็นเวลา 2 ชั่วโมง) เพื่อขจัดสิ่งสกปรกและเพิ่มความบริสุทธิ์ของทรายซิลิกาให้มากกว่า 98% การกระจายขนาดอนุภาคทรายซิลิกาไม่สม่ำเสมอ (เช่น ช่วงขนาดอนุภาค > 0.3 มม.) จะทำให้อัตราการเกิดปฏิกิริยาไม่สอดคล้องกัน และค่าเบี่ยงเบนโมดูลัสเฉพาะที่อาจถึง ±0.2 วิธีแก้ปัญหา: ใช้การคัดกรองการสั่นสะเทือนเพื่อจำแนกขนาดอนุภาค และใช้ทรายซิลิกาที่มีขนาดอนุภาค 0.05-0.1 มม. เป็นวัตถุดิบ
ปัญหาของเสียจากโซเดียมไฮดรอกไซด์
โซเดียมไฮดรอกไซด์เกรดอุตสาหกรรมดูดซับความชื้นได้ง่ายระหว่างการเก็บรักษา ส่งผลให้ปริมาณ NaOH ที่มีประสิทธิภาพลดลง (ปริมาณที่วัดได้อาจน้อยกว่า 95%) ซึ่งนำไปสู่การเบี่ยงเบนในการคำนวณอัตราส่วน มาตรการรับมือ: ซื้อโซเดียมไฮดรอกไซด์ในถังปิดผนึก ปรับเทียบความเข้มข้นใหม่ด้วยการไทเทรตกรด-เบสก่อนใช้งาน และปรับปริมาณป้อนตามค่าที่วัดได้
(II) ความผันผวนของพารามิเตอร์กระบวนการ
การเปลี่ยนแปลงประสิทธิภาพการถ่ายเทความร้อนของเครื่องปฏิกรณ์
หลังจากใช้งานเป็นเวลานาน ผนังด้านในของเครื่องปฏิกรณ์อาจถูกปรับขนาด (ส่วนประกอบหลักคือแคลเซียมซิลิเกต) ส่งผลให้ค่าสัมประสิทธิ์การถ่ายเทความร้อนลดลงและอุณหภูมิของปฏิกิริยาล่าช้า วิธีแก้ไข: ทำความสะอาดด้วยสารเคมีอย่างสม่ำเสมอ (ไตรมาสละครั้ง) (ใช้สารละลายกรดไฮโดรฟลูออริก 5% เป็นเวลา 2 ชั่วโมงในการทำความสะอาดแบบหมุนเวียน) เพื่อคืนประสิทธิภาพการถ่ายเทความร้อนให้มากกว่า 90% ของค่าเริ่มต้น
ปรากฏการณ์การสะสมวัสดุในหออบแห้งแบบพ่นฝอย
หากผงสะสมมากเกินไปบนผนังด้านในของหออบแห้ง (เวลาพักอาศัย > 24 ชั่วโมง) ผงอาจสลายตัวเนื่องจากการดูดซับความชื้น ก่อตัวเป็นก้อนที่มีความหนืดสูง ซึ่งส่งผลต่อความเสถียรของกระบวนการทำให้แห้งแบบอะตอมมิกในเวลาต่อมา มาตรการรับมือ: ติดตั้งอุปกรณ์สั่นสะเทือนอัตโนมัติ (การสั่นสะเทือน 5-10 ครั้งต่อชั่วโมง แอมพลิจูด 5-8 มม.) และทำความสะอาดผนังด้านในหลังการเปลี่ยนแต่ละครั้งเพื่อควบคุมความหนาของวัสดุที่สะสมไว้ที่ ≤1 มม.
(III) ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบของวิธีการตรวจจับ
การตรวจจับโมดูลัสมักจะใช้การไทเทรตกรด-เบส แต่รายละเอียดของกระบวนการดำเนินการอาจทำให้เกิดข้อผิดพลาดได้ ตัวอย่างเช่น หากอุณหภูมิของน้ำเกิน 60° เมื่อตัวอย่างละลาย มันจะเร่งกระบวนการไฮโดรไลซิสของซิลิเกต ส่งผลให้ค่าการวัด SiO₂ ต่ำและค่าการคำนวณโมดูลัสเพียงเล็กน้อย วิธีการปรับปรุง: ใช้น้ำปราศจากไอออนที่อุณหภูมิ 30°C±2°C เมื่อละลายตัวอย่าง (เช่น อัตราการละลายของผลิตภัณฑ์ประเภท HRNAP-1 ≤60s/30°C) และใช้เครื่องกวนแม่เหล็กเพื่อการกวนอย่างรวดเร็ว (ความเร็ว 300r/นาที) เพื่อให้แน่ใจว่าจะละลายหมดภายใน 2 นาที และลดการสูญเสียจากไฮโดรไลซิส นอกจากนี้ การเลือกตัวบ่งชี้ (เช่น ความแตกต่างในช่วงการเปลี่ยนสีของเมทิลออเรนจ์และฟีนอล์ฟทาลีน) จะส่งผลต่อการกำหนดจุดสิ้นสุดของการไทเทรตด้วย ขอแนะนำให้ใช้การไตเตรทแบบโพเทนชิโอเมตริก (ข้อผิดพลาดในการกำหนดจุดสิ้นสุด < 0.1 มล.) แทนวิธีการบ่งชี้แบบดั้งเดิม เพื่อปรับปรุงความแม่นยำของการตรวจจับแบบอะนาล็อกเป็นดิจิทัล (ความเบี่ยงเบนในการวัดซ้ำ ≤ ±0.02)